Laporan Lengkap IODIMETRI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI 

LAPORAN LENGKAP

IODIMETRI

 

KELAS           : J. 12

ASISTEN       : AHSAR ISKANDAR S.Farm, Apt

FAKULTAS FARMASI

MAKASSAR

2013

BAB I

PENDAHULUAN

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. (Nurirjawati El Ruri, 2012)

            Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar-kadar zat oksidator secara langsung, seperti kadar yang terdapat pada serbuk vitamin C. (Nurirjawati El Ruri, 2012)

            Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator, misalnya Cl₂, Fe(III), Cu(II) dan sebagainya. Sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya. (Nurirjawati El Ruri, 2012)

            Titrasi redoks didasarkan pada pemindahan electron titran dan analit. Jenis titrasi ini biasanya diikuti dengan potensiometri, meskipun pewarna yang mengubah warna jika teroksidasi dengan kelebihan titran dapat digunakan.

            Potensial reduksi adalah suatu ukuran seberapa menguntungksannya secara termodinamik bagi suatu senyawa untuk mendapatkan electron. Nilai positif yang tinggi untuk suatu potensial reduksi menunjukkan bahwa suatu senyawa mudah tereduksi sehingga merupakan bahan pengoksidasi kuat, yaitu senyawa yang menghilangkan electron dari zat-zat dengan potensial reduksi yang lebih rendah.

            Suatu zat dengan potensial reduksi yang lebih tinggi akan mengoksidasi zat yang potensial reduksinya lebih rendah. Perbedaan potensial antara dua zat merupakan potensial reaksi dan lebih kurang merupakan perbedaan potensial yang akan diukur jika zat tersebut terdiri atas dua setengah dari suatu sel listrik. Contohnya I₂ akan mengoksidasi Br^- dengan mengikuti persamaan berikut ini :

       Cl₂ + 2 Br^-                         2 Cl+Br₂          (David, 2005)

            Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena zat organic dan zat anorganik dapat ditemukan dengan cara ini. Namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus di penuhi :

1.    Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran electron secara stokiometri.

2.    Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (Kesempurnaan 99%). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Pharmaceutical friend. Org, 2012)

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan melihat penentapan kadar  dengan metode iodimetri.

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami penetapan kadar iodium dengan metode iodimetri dengan menggunakan larutan baku iodium 0,1 N

Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan penetapan kadar iodium dimana larutan baku sebagai reduksi dan zat uji sebagai oksidasi melalui reaksi redoks.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.   Teori Umum

Iodimetri merupakan metode titrasi atau volumetri yang pada penentuan atau penetapan berdasar pada jumlah I₂ (Iodium) yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide (I).

Metode ini tergolong titrasi langsung, berbeda dengan metode iodometri yang sama-sama menggunakan I₂ sebagai dasar penetapannya.

Iodimentri termasuk titrasi redoks dengan I₂ sebagai titran sepetri dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada oksidator dam reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan electron), maka harus ada suatu unsure yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (Menangkap electron), jadi tidak mungkin hanya ada oksidator atau reduktor saja. Dalam metode analisis ini analit dioksidasikan oleh I₂, sehingga I₂ tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I₂ bertindak sebagai oksidator dengan reaksi :

                                                     I₂ + 2e^-              2l^-

Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi biasanya adalah kanji atau amilum 0,5-1%, karbon tetraklorida atau kloroform dapat mengetahui titik akhir titrasi akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (disperse koloidal) kanji. Warna yang terjadi adalah biru tua hasil reaksi I₂ – Amilum. Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah dan basa lemah. pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoidat.

   I₂ + 2OH   ^-                   IO₃^- + I^- + H₂O     (Hamdani, 2012)

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Relatiff beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan penentuan iodimetrik adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodimetrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembahasan iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan ion standar. Metode titrasi tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. (Ahmadi muslim, 2010)

Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535√. Pada saat reaksi oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi.

                                            I₂ + 2_e                             2 l^-

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium.

Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator  amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.

Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2007)

Larutan I₂  digunakan untuk mengoksidasi reduktor  secara kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I₂ merupakan oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil penetapan. (Mulyono, 2011)

BAB III

METODE  KERJA

A.   Alat dan bahan

1.    Alat  yang digunakan:

a.    Buret 50ml

b.    Corong

c.    Erlenmeyer 250 ml

d.    Gelas ukur 50 ml dan 10 ml

e.    Gelas kimia 500 ml  dan 100 ml

f.     Labu ukur 100 ml

g.    Pipet tetes

h.    Sendok tanduk

i.      Timbangan analitik

j.      Aluminium foil

2.    Bahan yang digunakan:

a.      Aquadest

b.      Asam sulfat 10% 5 ml

c.      Indikator kanji 1%

d.      Larutan baku I₂  0,1 N

e.      Vitamin C 0,2 g

B.   Prosedur kerja percobaan

1.    Penetaapan kadar vitamin C

a.      Disiapkan alat dan bahan

b.      Ditimbang 400 mg asam askorbat dan dilarutkan dalam 100 ml aquadest bebas  CO₂  dan 5 ml H₂SO₄  dalam erlenmeyer

c.      Ditambahkan indikator kanji 2-3 tetes kedalam erlenmeyer

d.      Dititrasi dengan I₂  yang telah dibakukan sampai terjadi perubahan warna biru ke bening (hilang)

e.      Diulangi percobaan sebanyak 2 kali

2.    Pembuatan larutan baku I₂  0,01 N

                a.      Disiapkan alat dan bahan

                b.      Ditimbang dengan teliti 7 g I2 murni dengan botol timbang, dimasukkan kedalam gelas piala

                c.      Ditimbang sampai 18 g KI dan larutkan dalam 50 ml air. Ditambahkan dalam gelas piala yang berisi 7 g. I2 diaduk dengan baik hingga homogen.

                d.      Dipindahkan kedalam labu ukur, diencerkan dengan air suling sehingga volumenya menjadi 500 ml (sampai tanda batas) sambil dikocok dengan baik hingga homogen.

                e.      Disimpan didalam botol yang tertutup berwarna coklat dalam tempat yang gelas dan diberi etiket.

3.    Cara kerja pembuatan kanji 5%

                a.      Disiapkan alat dan bahan

                b.      Ditimbang 5 g kanji (amylum)

                c.      Dipanaskan aquadest 100 ml kemudian dimasukkan kanji kedalam gelas kimia 100 ml sambil diaduk hingga homogen

                d.      Dimasukkan kedalam botol coklat dan diberi etiket

4.    Cara kerja pembuatan H2S04 10%

a.      Disiapkan alat dan bahan

b.      Diukur 10,2 ml H2SO4

c.       Dilarutkan dengan aquadest secukupnya dalam labu takar 100 ml dan dihomogenkan

d.      Dicukupkan volumenya hingga 100 ml dan dihomogenkan

e.      Dimasukkan kedalam botol pereaksi dan di beri etiket

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A.   Tabel Pengamatan

No.	Perlakuan	Volume titrasi	% kadar	Perubahan warna
1. 2. 3.	Erlenmeyer I Erlenmeyer II Erlenmeyer III	5 ml 7 ml 6,5 ml	40 % 56,2 % 49,8	Biru – bening (hilang) Biru – bening (hilang) Biru – bening (hilang)

B.     Pembahasan

Pada percobaan iodimetri menggukana metode titrasi langsung yang mana dilakukan untuk zat-xat dengan oksidasi potensial yang rendah dari sistem iodida, iodida dengan menggunakan larutan baku adalah (I2), zat uji yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk vitamin C.

Untuk mentapkan kadar vitamin C digunakan air bebas O2. Guna untuk menghindarkan tereduksinya vitamin C oleh udara. Dalam hal ini larutan iodium dapat dunakan sebagai indikator I2 dalam air.

Pada percobaan ini diperoleh volume titrasi erlenmeyer I 2,8 ml dengan persen kadar 24,7%, perubahan warna dari biru menjadi bening (hilang). Pada erlenmeyer II didapat volume titrasi 1,2 ml dengan persen kadar 10,7 % dan terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening hilang.

Telah terjadi perubahan warna pada percobaan ini tetapi ada yang tidak sesuai dengan literalur hasil yang didapatkan yaitu perubahan warna dari biru tetapi tidak menjadi bening sempurna.

Rata-rata persen kadar yang di dapat adalah 17,7% ini menunjukkan hasilnya tidak sesuai dengan literatur pada farmakope yang menyatakan bahwa kadar dari asam askorbat tidak kurang dari 99,9%.

Adapun perbedaan yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Disebabkan karena beberapa faktor kesalahan, yaitu :

1.    Alat yang digunakan kurang steril

2.    Kurang ketelitian dalam menimbang sampel

3.    Pereaksi yang digunakan telah terkontaminasi

4.    Kurangnya ketelitian saat melakukan praktikum

  

BAB V

PENUTUP

A.   Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1.    Pada erlenmeyer I, persen kadarnya 24,7 %, berat sampel 200 mg dan volume titrasi 2,5 ml. Pada erlenmeyer II, persen kadarnya 10,7% dengan volume titrasi 1,2 ml

2.    Rata-rata persen kadar yang didapat adalah 17,7 % ini menunjukkan hasil yang didapat tidak sesuai dengan literatur pada farmakope yang menyatakan bahwa kadar dari vitamin C tidak kurang dari 99%.

B.   Saran

Kami dari praktikan sangat mengharapkan bimbingan kakak asisten baik saat praktikum maupun dalam pembuatan laporan. Dan diharapkan alat dan bahan yang rusak mohon diganti/diperbaiki dan dilengkapi.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. //www.iodo-iodimetri.com.2012

Anonim, 2010.//www. Titrasi iodometri dan iodimetri.com

Anonim. 2012.//www. Titrasi iodimetri.com

David. 2010. Analisis farmasi. Buku kedokteran : Jakarta

Direktur jenderal RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departeman RI : Jakarta

Gholib, ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta.

Mulyono, 2011. Membuat Reagen Kimia. Bumi Aksara : Jakarta

Tim Dosen UIT. 2012. Penuntun praktikum Kimia Analisis. Universitas Indonesia Timur : Makassar